微波消解

微波消解有密闭容器反应和微波加热两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常180-240℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术

测温方式按照与消化罐内部接触与否可分为：接触式（光纤测温）、非接触式（红外测温）和铂金电阻测温。三种方式各有利弊，用户可从检测准确性、样品检测的均一性、检测速度等因素分别考察。在测压方式上，分为接触式测压和非接触式测压。

一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进：高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度；。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。PTFE消解罐只能做中高压，而TFM消解罐可以做超高压微波消解。

组合罐的外壳（护套）和内插消化罐（insert）可以分开。一体罐可能是单一材料制成，但也可能有1种、2种或3种材质构成，但已组合为一体，不能拆开。组合罐一般有外壳、框架（中间层）、内插消化罐组成，也有的组合罐不用中间层。外壳材质有复合纤维（CEM专利）、PEEK、高温陶瓷、Ultem-100（Ultem材料基本已被淘汰）。框架主要用PFA和高强度工程塑料。内插消化罐直接与样品、酸接触，耐酸、耐温和高压性能是首要考虑。

两者优缺点比较：组合罐比单一材料的一体消解罐耐压高，内插消化罐可以取出更换（代价小）。但组合罐需要拆装，外壳耐酸性能总是不如氟塑料，有的外壳高温下有脆性。一体罐不需要拆装，但成本较大、厚重、降温慢。单一材料一体罐只能由TFM或PTFE，耐酸、使用寿命长。氟塑料属于韧性材料，不易爆裂。

内插消化罐材质，用作内插消化罐（或一体消解罐）的材质一般有4种，PTFE、TFM? PTFE、PFA、石英，前三种都属于氟塑料类型。PTFE：聚四氟乙烯，熔点320-340℃；TFM? PTFE（简称TFM）：由PTFE添加不到1%的添加物制成，属于改性PTFE。PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔点约308℃，表面光洁度高；石英：很好的热稳定性，熔点很高，但是在高压下易碎，也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用，要加护套。

对于最高实用使用温度，TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10－20℃。石英的使用温度尽管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到，通常的消解温度为170-220℃。

三种氟塑料相比，无疑TFM是最佳消化材质，所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。

一般有复合纤维材料、PEEK、陶瓷、Ultem-100，其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。

最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃，但不能同时达到最高压力，300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。通常，绝大部分微波消解在160－220℃即可完成。

消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。

消解用酸或者碱液

微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。

不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸地种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。

微波炉腔一般分为家用厨房改装型和工业级专业型，都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层。工业级专业炉腔相对更加安全，价格也颇贵一些；改装型微波炉相对便宜，基本性能也可满足。

可用于工业，农业，环保，卫生检验，冶金，地质，医药，化工等部门各种试样的消解；特别适用于用原子光谱如原子吸收仪、ICP-发射光谱仪、原子荧光仪、ICP-质谱仪、以及阳极溶出仪等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。