可调式电热板

植物中微量元素测定的前期处理可以用微波消解吗

微波消解技术在微量元素测定中的应用 微波消解技术在微量元素测定中的应用 微量元素是相对宏观元素而言的，它虽然只占人体重量的0.05，但 与人体的生理功能关系密切，微量元素的缺乏会导致多种疾病。微波 消解以其独特的优势，在微量元素分析的前处理过程有着广泛的应 用。1.微波消解技术生物医学及药物分析的应用 生物样品的消解是 微波应用最早的领域，处理样品包括动物、植物、食品和医学样品等， 微波消解克服了传统干法或湿法的高温、使易挥发元素损失、费时等 缺点，结合众多分析手段(如：原子吸收光谱法、ICP-AES、ICP-MS、 FAAS 等)，可以对微量元素及痕量元素进行分析。微量元素与人体健 康的研究成为当代医学中引人注目的新领域，采用微波消解人发样本 测定元素包括：Al、Bi、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Mo、 Ni、Pb、Se、Sr、Zn 及稀土元素。我国是稀土大国，稀土的储量及 产量均占世界首位。过去认为稀土很少，不可能进入环境及动植物体。 稀土元素参与了自然界的生物链，随着环境中稀土浓度增加，人体内 稀土浓度也相应发生变化。因此，人发中稀土元素的分量测定，可以 了解不同环境人群头发中稀土分量的实际水平和变化，是研究环境与 人体生命科学的一种良好的指示性生物样品。用微波消解样品，采用 土壤标准样品(GBW07403)进行质控，ICP-MS 法测定人发标准样品 (GBW07601)中15 种超痕量稀土元素，测得值与标准值及参考值有很 好的一致性，证明本法准确可靠，填补了原标准样品中仅La、Ce 和 Y 有标准值，其余种稀土元素无分量值的空白。[1] 测定生物样品中的痕量元素时，样品的制备是一个重要的课题。近 年来，迅速发展起来的微波密封消解技术，利用微波辐射引起的内加 热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力使消解速度大大加快， 不仅可以减少样品的污染和易挥发元素的损失，而且样品分解彻底， 操作过程简便容易，使样品前处理效率大大提高。中国原子能科学研 究院放射化学所采用WRT-3CH 微波样品处理系统研究微波技术在生 物样品预处理中的应用，对标准物质潞党参(GBW09501)、海产品消解 后分析并进行国际比对，其结果准确可靠。 通过测定中药中微量元素的含量的研究其对人类正常生理功能的影 响，考察中药微量元素的药理活性及建立中药微量元素质量控制标准 有着重大的意义。微波制样技术则为中药中微量元素的提取提供了一 种很好的方法，配合ICP-AES、ICP-MS、冷原子吸收、FI-HG-AFS 等 对微量元素进行分析。新疆大学分析中心采用WR-1C 微波样品处理系 统结合ICP 法对新疆贯叶连翘中无机元素的含量进行了测定，该法在 30min 内即可完成试样的消解，测定结果令人满意。由于微波消解技 术加速了样品的分解，改进了传统的消化模式，改善了工作环境以及 减轻了分析人员的劳动强度。 2.微波消解技术食品及化妆品分析中的应用 采用微波消解植物、动 物、水产品、粮油谷物等样品，利用国家标准物质验证方法的可靠性， 测得微量元素的回收率为92～103，RSD 为1.2～8。 微波对食品样品的消解主要包括有传统的敞口式、半封闭式、高压密 封罐式，以及近几年发展起来大的聚焦式，配合之后的分析检测手段 AFS、AES、原子荧光法、毛细管电泳、ICP-MS、ICP-MS 等。在各类 食品中有些含有对人体有害的重金属元素，如Pb、As、Hg、Cd 等， 在传统的干法或湿法消解很容易损失，而Al 及营养元素Ca、Zn、Fe 等在环境、试剂、器皿中含量很高，易造成污染，这样使得微波消解 在食品及卫生检验领域的应用越加广泛。天津市卫生防疫站理化检验 科利用微波消解－氢化物原子吸收光谱法测定食品中的铅，取得良好 效果。天津市食品卫生监督所采用WR-1E 型微波密闭溶样系统结合冷 原子吸收测定微量的汞，仅用10min 左右即可将有机物消化完全，并 可同时消化多个样品。实验重现性好，添加回收率达90 以上。 对海(水)产品的研究，有利于人们综合利用海洋(淡水)资源，保护水 域生态环境。海洋生物及淡水生物对水体各种元素有一定的富集作 用，其中的有害元素(如：Pt、Cd、As、Se、Hg 等)对人类的作用逐 渐为人们所重视。采用ICP-MS、ICP-AES、AFS 对海产品中微量元素 的分析微波消解前处理是关键。中国原子能科学研究院放射化学所采 用王水、HF 体系在WRT-3CH 微波样品处理系统消解海产品[1]同样在 国外样品分析比对结果中取得很好结果。 化妆品是与人们生活密切相关的轻化工产品，其配方中含有很多有机 和无机成份。其中某些金属元素的存在将损害皮肤，有的元素甚至可 以沿毛孔和呼吸道进入体内，对人体健康产生严重危害，化妆品中有 害金属元素含量是评价化妆品质量的重要卫生指标，对化妆品的金属 元素必须严格限制，其中As、Pb、Cd、Cr、Bi 五种微量元素危害最 大，对这五种元素的分析方法有比色法、原子吸收法和ICP-AES 法， 由于乳状化妆品基体复杂，这五种元素的含量又极低，一般比色法和 火焰AAS法很准确测定，水平管炬的ICP-AES由于其灵敏度可达ng/mL 级，基体干扰小，一次进样可以同时测定五个元素，是一种较好的分 析方法。微波消解技术可以在较短的时间内对有机成分进行快速消 解，由于容器密闭，对金属挥发组分不损失，是一种很好的化妆品前 处理方法。 3.微波消解技术环境式样分析中的应用在环境式样分析 中，采用和样品预处理所耗时间及费用约占实验室分析过程投资的 60，因此，改进传统消解方法的弊端，从整体上提高环境分析的速度 和质量尤为重要。 微波消解在环境试样分析方面的应用很广，涉及到的环境试样包括土 壤、固体垃圾、核废料、煤飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、 废水、污水悬浮物和油等。微波消解环境试样可以用来测定其中的 As、Al、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mn、Mg、 Na、Ni、Pb、Sb、Si、Sr、Se、Ti、Tl、V、Zn、Zr 和稀土等金属元 素，总磷、总氮、无机硫等非金属及废水的COD 值等。 浙江省疾病 预防控制中心采用微波消解原子吸收法测定土壤中的铬。铬是重要的污染物，铬的氧化状态毒性较大，被公认为致癌物，另一方面，铬盐 引人土壤中明显增加糖的含量与产量，增加一些生物化学的活性，因 此，必须了解环境中的铬浓度，才能有效地了解和控制环境。微波消 解作为样品分析的新技术，由于消化样品能力强、速度快、消耗化学 试剂少、金属元素不易挥发损失、污染小、空白值低等优势，已被广 泛应用于各种实验室的化学分析。微波消解和应用原子吸收法对对土 壤中的铬测定具有简便快速、灵敏准确的特点，是土壤分析的较好方 法。

植物中铅的测定方法有哪些

植物中铅的测定方法：
1.1 原理



试样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。




1.2 试剂



1.2.1 硝酸：优级纯。



1.2.2 高氯酸：优级纯。



1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。



1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。



1.2.5 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。



1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。



1.2.7 铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。



1.2.8 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。



1.3 仪器



所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。



1.3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。



1.3.2 消化装置



1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。



1.4 操作



1.4.1 试样预处理



1.4.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。



1.4.2 试样消化



湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。



1.4.3 测定



1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。



1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。



1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。



1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。



1.4.4 结果计算



试样中铅含量按式（1）进行计算。



(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000



式中：



X——试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；



C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；



CO——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；



V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；



m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。



计算结果保留两位有效数字。



1.4.5 精密度



在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。



1.5 编制依据《中华人民共和国国家标准》GB/T 5009.12—2003